本發(fā)明屬于表面活性劑，尤其涉及一種植物源農(nóng)藥表面活性劑及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
1、植物源表面活性劑是指主要從天然植物中提取的生物表面活性劑，來(lái)源包括茶皂素、榆樹(shù)葉提取物、洋甘菊提取物、皂苷類(lèi)提取物。這些物質(zhì)具有良好的表面活性能力，可以降低表面張力，改善水的潤(rùn)濕性，促進(jìn)農(nóng)藥在草坪表面的擴(kuò)散和吸附，由于其綠色環(huán)保，易生物降解的優(yōu)點(diǎn)，在植物保護(hù)中應(yīng)用越來(lái)越廣泛。
2、皂角屬豆科落葉喬木或小喬木。果實(shí)可作洗滌劑，清潔衣物的同時(shí)還能散發(fā)清香。目前提取皂角的方法有水蒸汽蒸餾法、有機(jī)溶劑萃取法、吸附提取法、超臨界co2萃取法等。水蒸汽蒸餾法用時(shí)較長(zhǎng)，且揮發(fā)油在高溫下容易分解；有機(jī)溶劑萃取法得的皂角雜質(zhì)多且皂角得率較低；超臨界co2萃取法對(duì)試驗(yàn)設(shè)備要求較高，投資較大。
3、文獻(xiàn)1（皂角表面活性物質(zhì)的提取及其對(duì)農(nóng)藥的增效作用研究，趙峰等，《甘肅農(nóng)業(yè)科技》，2011年，p3-6）公開(kāi)了一種提取皂角表面活性物質(zhì)的方法及其應(yīng)用，研究討論了不同的乙醇提取比例對(duì)提取率的影響，最佳提取溶劑為85%乙醇，產(chǎn)出率最高，達(dá)38%；同時(shí)進(jìn)一步表明皂角提取物在20%殺蟲(chóng)雙水劑、75%百菌清可濕性粉劑、10%草甘膦藥液中的積極應(yīng)用。提取時(shí)間較長(zhǎng)，長(zhǎng)達(dá)72小時(shí)。
4、文獻(xiàn)2（皂角皂苷提取工藝研究，陳海南，日用化學(xué)品科學(xué)，2022年11期45卷，p35~37）討論了皂角提取工藝。研究結(jié)果表明，70%的乙醇水溶液，50℃下提取5小時(shí)提取效率最高，可達(dá)21.35%。相比文獻(xiàn)1提取率偏低。
5、皂角提取物提取過(guò)程較為繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，質(zhì)量差異較大，同時(shí)脂溶性雜質(zhì)較多，后續(xù)通過(guò)添加甲醛等化學(xué)試劑防腐抗凍，不利于環(huán)保。甲醛本身作為一種活性物質(zhì)，易于羥基類(lèi)化學(xué)物質(zhì)反應(yīng)聚合，皂苷提取物主要成分皂苷（cas:74749-74-9）本身含有羥基,不利于提取物的化學(xué)穩(wěn)定性。
6、oxazolsuful是日本住友化學(xué)株式會(huì)社開(kāi)發(fā)的一種新型的廣譜殺蟲(chóng)劑，對(duì)多種害蟲(chóng)具有良好的防止效果，目前多用于水稻病蟲(chóng)。然而本品水溶性差，不利于水溶液直接使用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種植物源表面活性劑的制備方法，更具體的是皂角提取物表面活性劑，以及其在oxazolsuful作為活性成分的農(nóng)藥中的應(yīng)用。
2、含皂角提取物為表面活性劑的oxazolsuful農(nóng)藥制備工藝如下：
3、1）取皂角粉機(jī)械粉碎，至d90為50~100μm；
4、2）取粉碎后的皂角粉，加入80%乙醇水溶液，升溫至60~70℃攪拌6小時(shí)；冷卻，過(guò)濾，除去不溶物，減壓濃縮得粗提物；
5、3）粗提取物中加入活性炭，以80%乙醇加熱溶解、脫色；熱濾后冷卻，過(guò)濾除去析出物，減壓濃縮得到皂角提取物浸膏，備用；
6、4）制備如下配比的農(nóng)藥組合物：oxazolsuful的質(zhì)量份數(shù)為5-20份，皂角提取物浸膏2~10份；乙醇10-40份、乙二醇1~10份、0.2~1份苯甲酸鉀，0.2~1份改性聚醚類(lèi)消泡劑l27、0.2~1份羥丙基甲基纖維素，其他為水；oxazolsufu水溶液濃度應(yīng)為10mg~200mg/l；
7、其中，步驟1）中對(duì)皂角粉進(jìn)行機(jī)械粉碎，降低了皂角粉的粒徑，提高了皂角粉表面積，有利于提高提取效率。皂角粉粒徑范圍d90選自50~100μm，優(yōu)選60μm，70μm?，80μm，90μm，室溫下6小時(shí)提取收率可達(dá)30%以上。提取收率顯著高于文獻(xiàn)（皂角皂苷提取工藝研究，陳海南，日用化學(xué)品科學(xué)，2022年11期45卷，p35~37），提取時(shí)間顯著短于文獻(xiàn)（皂角表面活性物質(zhì)的提取及其對(duì)農(nóng)藥的增效作用研究，趙峰等，《甘肅農(nóng)業(yè)科技》）中的方法，以85%乙醇，質(zhì)量體積比1:10，提取時(shí)間3天。
8、步驟2）中對(duì)提取溫度進(jìn)行篩選，提取溫度選自50~70℃，優(yōu)選60~70℃。
9、步驟3）中對(duì)脫色工藝進(jìn)行篩選，分別考察濃縮物與活性炭用量脫色效果，活性炭用量選自5~20%，優(yōu)選10%。
10、步驟4）中本發(fā)明提供的一種含皂角提取物為表面活性劑的oxazolsuful農(nóng)藥組成成分，優(yōu)選地，包括以下重量份的組分：oxazolsuful的質(zhì)量份數(shù)為10份、皂角提取物浸膏5份、乙醇20份、乙二醇5份、0.5份苯甲酸鉀，0.5份改性聚醚類(lèi)消泡劑l27、0.5份羥丙基甲基纖維素，其他為水，oxazolsufu水溶液的濃度范圍為40mg~100mg/l，優(yōu)選40mg/l，60mg/l。
11、本發(fā)明實(shí)施例提供的一種oxazolsuful農(nóng)藥組分，采用自制的皂角提取物浸膏為表面活性劑，乙醇為助溶劑，乙二醇為防凍劑，苯甲酸鉀為防腐劑，改性聚醚類(lèi)消泡劑l2為消泡劑，羥丙基甲基纖維素為增稠劑。
12、本發(fā)明實(shí)施例提供的一種oxazolsuful農(nóng)藥組分在防治小菜蛾、褐飛虱的應(yīng)用，當(dāng)添加皂角提取物后，針對(duì)小菜蛾、褐飛虱的防治效果與空白對(duì)照相比有所提高，當(dāng)oxazolsuful的質(zhì)量份數(shù)為10份，皂角提取物浸膏4份以上時(shí)，對(duì)小菜蛾、褐飛虱的防治可達(dá)85%以上。
13、本發(fā)明實(shí)施例提供的一種oxazolsuful農(nóng)藥組分的使用方法，給藥劑量為0.375g~6g/畝，藥劑體積總量為37.5l/畝，對(duì)小菜蛾、褐飛虱的防治效果可達(dá)90%以上。
14、本發(fā)明的有益效果在于：
15、1）通過(guò)對(duì)皂角粉提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，進(jìn)一步提高了皂角提取物的提取率，去除了甲醛作為防腐劑；
16、2）提供了一種含皂角提取物的oxazolsuful農(nóng)藥組分，進(jìn)一步提高了oxazolsuful對(duì)于小菜蛾、褐飛虱的防治效果。
1.一種含皂角提取物的植物源農(nóng)藥表面活性劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.權(quán)利要求1所述的植物源農(nóng)藥表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟1中皂角粉粉碎后粒徑范圍d90為60~90μm。
3.權(quán)利要求1所述的植物源農(nóng)藥表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟2中提取溫度選自50~70℃，粗提取物與80%乙醇水質(zhì)量體積比為6，活性炭用量選自5~20%。
4.權(quán)利要求1所述的植物源農(nóng)藥表面活性劑與oxazolsuful制成組合物，其特征在于：oxazolsuful的質(zhì)量份數(shù)為5-20份、皂角提取物浸膏2~10份、乙醇10~40份、乙二醇1~10份、0.2~1份苯甲酸鉀、0.2~1份改性聚醚類(lèi)消泡劑l27、0.2~1份羥丙基甲基纖維素、其他為水，oxazolsufu水溶液濃度為10mg~200mg/l。
5.權(quán)利要求4所述的植物源農(nóng)藥表面活性劑與oxazolsuful制成組合物，其特征在于：oxazolsuful的質(zhì)量份數(shù)為10份、皂角提取物浸膏5份、乙醇20份、乙二醇5份、0.5份苯甲酸鉀、0.5份改性聚醚類(lèi)消泡劑l27、0.5份羥丙基甲基纖維素、其他為水，oxazolsufu水溶液的濃度范圍為40mg~100mg/l。
6.權(quán)利要求5所述的植物源農(nóng)藥表面活性劑與oxazolsuful制成組合物，其特征在于：oxazolsufu水溶液的濃度范圍為60mg/l。
7.權(quán)利要求4所述的植物源農(nóng)藥表面活性劑與oxazolsuful制成組合物在防治小菜蛾、褐飛虱中的應(yīng)用。
8.權(quán)利要求7所述的植物源農(nóng)藥表面活性劑與oxazolsuful制成組合物在防治小菜蛾、褐飛虱中的使用方法，其特征在于，oxazolsuful的施用量為1.5g/畝，藥劑體積總量為37.5l/畝。