本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備，具體涉及一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
1、人工速生林木材存在一些固有的缺陷，如質(zhì)地輕軟、尺寸穩(wěn)定性差、耐水性能差、力學(xué)強(qiáng)度低等，這些缺陷限制了其應(yīng)用范圍。因此，對(duì)速生木材的改性處理變得至關(guān)重要。人工林速生楊木是中國(guó)北方最重要的可再生資源之一，對(duì)其改性研究已成為木材加工和家具行業(yè)提高楊木制品附加價(jià)值和利用率、實(shí)現(xiàn)企業(yè)利益最大化的有效途徑。
2、生物礦化是自然界中普遍存在的現(xiàn)象，例如硅藻、貝殼和動(dòng)物骨骼中的無(wú)機(jī)礦物沉積。這些無(wú)機(jī)礦物在生物遺傳物質(zhì)的控制下，以生物活性物質(zhì)為模板，有序地成核、結(jié)晶和組裝，形成具有優(yōu)異機(jī)械性能的結(jié)構(gòu)。楊木等木材是一種結(jié)構(gòu)性納米纖維素材料，其中纖維素約占木材質(zhì)量的40％至50％。自然生物礦化木材的過(guò)程得到的無(wú)機(jī)納米材料具有無(wú)毒、低耗能和合成條件溫和等優(yōu)點(diǎn)，但自然礦化的時(shí)間較長(zhǎng)，難以滿足生產(chǎn)需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提出一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法，該方法通過(guò)提升楊木的性能和附加值，拓寬了其在高檔木制品和結(jié)構(gòu)材中的應(yīng)用。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
3、一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
4、s1、將楊木進(jìn)行預(yù)處理，得到絕干楊木；
5、s2、將絕干楊木加壓浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的naoh溶液中，對(duì)楊木表面的羥基進(jìn)行活化；
6、s3、將活化后的楊木放入濃度為4wt％的亞氯酸鈉溶液中進(jìn)行脫木素處理，除去木材中的部分木質(zhì)素；其中，脫木素處理的條件為：溫度100℃，時(shí)間6h，楊木質(zhì)量與亞氯酸鈉溶液質(zhì)量比為1:30；
7、s4、將脫木素處理后的楊木取出，并依次進(jìn)行去離子水清洗和真空干燥，得到清洗干燥后的脫木素楊木；
8、s5、配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的明膠溶于4g·l-1的檸檬酸溶液中，得到水凝膠前驅(qū)體溶液，再將清洗干燥后的脫木素楊木置于水凝膠前驅(qū)體溶液中進(jìn)行真空浸漬，并在楊木上方10cm處設(shè)置低壓靜電場(chǎng)設(shè)備，進(jìn)行低壓靜電場(chǎng)處理，實(shí)現(xiàn)楊木的水凝膠處理；
9、s6、采用質(zhì)量比為4：1的正硅酸乙酯與水，用鹽酸做催化劑，調(diào)節(jié)溶液ph值為2，磁力攪拌30min，在30℃條件下通過(guò)水解和縮聚反應(yīng)，得到納米sio2前驅(qū)體溶液；
10、s7、水凝膠處理后的楊木浸漬于納米sio2前驅(qū)體溶液中，并在楊木上方10cm處設(shè)置低壓靜電場(chǎng)設(shè)備，在真空浸漬的過(guò)程中同時(shí)進(jìn)行低壓靜電場(chǎng)處理；
11、s8、低壓靜電場(chǎng)處理完成后，關(guān)閉并撤出低壓靜電場(chǎng)設(shè)備，將浸漬于納米sio2前驅(qū)體溶液中的楊木進(jìn)行加壓處理，實(shí)現(xiàn)sio2在楊木細(xì)胞壁和細(xì)胞腔內(nèi)的原位礦化，得到sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料。
12、優(yōu)選地，步驟s1的具體過(guò)程為：在常溫常壓下，將楊木浸漬于去離子水中12h，去除楊木表面雜質(zhì)，再將楊木放入鼓風(fēng)干燥箱中，在溫度為40℃、60℃和80℃的溫度梯度下，依次每個(gè)溫度梯度分別干燥2h，烘至絕干狀態(tài)后，得到絕干楊木。
13、優(yōu)選地，步驟s2中，絕干楊木在naoh溶液中浸漬的壓力為0.5mpa，浸漬的時(shí)間為6h。
14、優(yōu)選地，步驟s4的具體過(guò)程為：將脫木素處理后的楊木取出，用去離子水清洗，在負(fù)壓壓強(qiáng)為0.1mpa的條件下進(jìn)行真空干燥，調(diào)節(jié)真空干燥箱溫度依次為30℃、50℃和70℃，干燥時(shí)間分別為3h，再將真空干燥箱溫度調(diào)節(jié)至100℃，干燥時(shí)間12h，取出楊木稱重后，放入真空干燥箱于70℃下干燥1h。
15、優(yōu)選地，步驟s5中，真空浸漬的負(fù)壓壓強(qiáng)為0.1mpa，真空浸漬的時(shí)間為3h；低壓靜電場(chǎng)設(shè)備的電壓設(shè)置為600v·cm-1，低壓靜電場(chǎng)處理時(shí)間為3h。
16、優(yōu)選地，步驟s7中，楊木進(jìn)行真空浸漬的負(fù)壓壓強(qiáng)為0.1mpa，真空浸漬的時(shí)間為8h；低壓靜電場(chǎng)設(shè)備的電壓設(shè)置為600v·cm-1，低壓靜電場(chǎng)處理時(shí)間為8h。
17、優(yōu)選地，步驟s8中，加壓處理的壓強(qiáng)為0.5mpa，浸漬的溫度為30℃，浸漬時(shí)間為10h。
18、一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料，所述sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料采用所述的sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法制備得到。
19、采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明通過(guò)生物模擬礦化和化學(xué)處理的方法，對(duì)楊木進(jìn)行了一系列的改性處理，以提高其材料性能。首先，通過(guò)脫木質(zhì)素處理，獲得了高度有序的楊木纖維素骨架，保持了木材的結(jié)構(gòu)層次和定向細(xì)胞結(jié)構(gòu)。隨后，利用明膠水凝膠浸漬提高了木材的生物相容性，為后續(xù)的礦化反應(yīng)提供了豐富的成核位點(diǎn)。通過(guò)精確控制teos水溶液的ph值，并采用“負(fù)壓-正壓”浸漬法結(jié)合低壓靜電場(chǎng)處理，實(shí)現(xiàn)了前驅(qū)體溶液在木材中的深入滲透。在礦化過(guò)程中，通過(guò)調(diào)節(jié)溫度和時(shí)間，成功在木材細(xì)胞壁上、細(xì)胞壁間或細(xì)胞腔內(nèi)原位生成了sio2粒子。最終得到的sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料(sdp)在物理和化學(xué)性能上均有顯著提升：增重率達(dá)到12.56％，絕干密度從0.42g·cm-3提高至0.63g·cm-3，飽和水濕脹率和吸水率顯著降低，表明了sdp的尺寸穩(wěn)定性和耐水性能得到了顯著提高。此外，sdp的表面顏色變深，表面親水性增強(qiáng)，表面自由能提高，有利于涂料和膠粘劑的附著。ftir分析顯示，明膠與楊木間的氫鍵作用增強(qiáng)，納米sio2的成功引入，以及c＝o伸縮振動(dòng)峰的減弱，反映了有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化結(jié)構(gòu)的形成，增強(qiáng)了復(fù)合材料的整體性能。在熱穩(wěn)定性方面，sdp表現(xiàn)出較對(duì)照組更佳的熱穩(wěn)定性，熱解過(guò)程中形成了更致密的炭層結(jié)構(gòu)，有效阻礙了熱量傳遞和可燃性氣體的釋放，可大幅度提高楊木的阻燃性，耐火性強(qiáng)，可有效提高使用的安全性。熱重分析分析進(jìn)一步證實(shí)了sdp中含有更多的難以熱解的無(wú)機(jī)物，且化學(xué)性質(zhì)更穩(wěn)定。sem分析顯示，sdp的微觀結(jié)構(gòu)更致密，孔隙被sio2顆粒有效填充，減少了孔隙度，增加了材料的密度。結(jié)果表明，本發(fā)明的sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料不僅提高了楊木的物理和化學(xué)性能，還為開(kāi)發(fā)安全、易獲取、環(huán)境友好的生物質(zhì)復(fù)合材料提供了新的策略，有望推動(dòng)速生楊木替代傳統(tǒng)高檔硬質(zhì)木材的進(jìn)程。
1.一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟s1的具體過(guò)程為：在常溫常壓下，將楊木浸漬于去離子水中12h，去除楊木表面雜質(zhì)，再將楊木放入鼓風(fēng)干燥箱中，在溫度為40℃、60℃和80℃的溫度梯度下，依次每個(gè)溫度梯度分別干燥2h，烘至絕干狀態(tài)后，得到絕干楊木。
3.如權(quán)利要求1所述的一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟s2中，絕干楊木在naoh溶液中浸漬的壓力為0.5mpa，浸漬的時(shí)間為6h。
4.如權(quán)利要求1所述的一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟s4的具體過(guò)程為：將脫木素處理后的楊木取出，用去離子水清洗，在負(fù)壓壓強(qiáng)為0.1mpa的條件下進(jìn)行真空干燥，調(diào)節(jié)真空干燥箱溫度依次為30℃、50℃和70℃，干燥時(shí)間分別為3h，再將真空干燥箱溫度調(diào)節(jié)至100℃，干燥時(shí)間12h，取出楊木稱重后，放入真空干燥箱于70℃下干燥1h。
5.如權(quán)利要求1所述的一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟s5中，真空浸漬的負(fù)壓壓強(qiáng)為0.1mpa，真空浸漬的時(shí)間為3h；低壓靜電場(chǎng)設(shè)備的電壓設(shè)置為600v·cm-1，低壓靜電場(chǎng)處理時(shí)間為3h。
6.如權(quán)利要求1所述的一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟s7中，楊木進(jìn)行真空浸漬的負(fù)壓壓強(qiáng)為0.1mpa，真空浸漬的時(shí)間為8h；低壓靜電場(chǎng)設(shè)備的電壓設(shè)置為600v·cm-1，低壓靜電場(chǎng)處理時(shí)間為8h。
7.如權(quán)利要求1所述的一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟s8中，加壓處理的壓強(qiáng)為0.5mpa，浸漬的溫度為30℃，浸漬時(shí)間為10h。
8.一種sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料，其特征在于：所述sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料采用如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的sio2礦化脫木素及水凝膠處理?xiàng)钅緩?fù)合材料的制備方法制備得到。