本發(fā)明屬于高溫合金，涉及一種鑄造高溫合金普通返回料的電子束精煉?cǎi)詈咸沾蛇^濾回收方法。

背景技術(shù)：

1、鑄造高溫合金是制備航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)渦輪葉片和導(dǎo)向葉片等葉片部件的主要材料。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，鑄造高溫合金葉片部件的最終重量?jī)H占合金母材重量的30%左右，大量合金母材因?yàn)殍T造過程中的雜晶、選晶失敗以及粘砂等鑄造缺陷而成為報(bào)廢葉片。除此之外，隨著鑄造高溫合金使用量的持續(xù)增加，產(chǎn)生了大量包括澆道、冒口和選晶器在內(nèi)的返回料。若按照2023年國(guó)內(nèi)鑄造高溫合金實(shí)際產(chǎn)量7千噸、廢品率70％計(jì)算，每年鑄造高溫合金產(chǎn)生廢料將接近5千噸。由于鑄造高溫合金中通常含有re、hf等稀有且昂貴的金屬元素，大量廢料的堆積不僅會(huì)造成戰(zhàn)略資源的嚴(yán)重浪費(fèi)，因此亟需將鑄造高溫合金返回料應(yīng)用于母合金的生產(chǎn)。

2、目前，國(guó)內(nèi)主要通過真空感應(yīng)熔煉或者真空感應(yīng)熔煉+電渣重熔的雙聯(lián)工藝來處理高溫合金返回料。在返回料的實(shí)際生產(chǎn)實(shí)踐過程中，經(jīng)常會(huì)將優(yōu)質(zhì)高溫合金材料降級(jí)為普通含鎳金屬材料使用，造成戰(zhàn)略資源的嚴(yán)重浪費(fèi)。歐美國(guó)家高溫合金返回料利用率達(dá)到70%~80%，而國(guó)內(nèi)只有15%左右，且主要集中在變形高溫合金領(lǐng)域。分析主要原因，一方面是因?yàn)榕c變形高溫合金不同，鑄造高溫合金中的hf、ta等活性元素在鑄造過程中極易與陶瓷型殼或陶瓷型芯發(fā)生界面反應(yīng)，生成hfo2、ta2o5等難熔氧化物夾雜，這些難熔夾雜物難以在真空感應(yīng)熔煉的溫度條件和熔煉環(huán)境中去除。另一方面，相較于合金新料，鑄造高溫合金返回料中的o、n、s等雜質(zhì)元素含量較高，通過傳統(tǒng)熔煉工藝制備的鑄造高溫合金返回料鑄錠中的雜質(zhì)含量尚未突破熔體特性轉(zhuǎn)變界限，導(dǎo)致返回料合金鑄錠在后續(xù)使用過程中依然存在鑄造工藝性差、葉片制備合格率低、零件服役性能達(dá)不到新料水平等一系列問題。

3、因此，針對(duì)鑄造高溫合金廢葉片返回料的堆積問題，本團(tuán)隊(duì)在國(guó)內(nèi)首次提出采用電子束精煉技術(shù)提純高溫合金返回料（中國(guó)發(fā)明專利cn112760508a）。利用電子束精煉過程中的高潔凈、高真空、高溫度環(huán)境，促進(jìn)合金熔體中的雜質(zhì)元素脫除，避免合金熔體與陶瓷材料和真空氣氛的進(jìn)一步反應(yīng)。與此同時(shí)，依靠電子束精煉特有的馬蘭戈尼熔體流動(dòng)和誘導(dǎo)凝固，促進(jìn)合金熔體中小尺寸夾雜物的定向遷移和誘導(dǎo)富集，最終通過高能電子束的轟擊作用和合金熔體的大過熱環(huán)境，促進(jìn)難熔夾雜物的轟擊分解或者過熱溶解脫除。但是現(xiàn)有技術(shù)在工程實(shí)踐過程中不能滿足鑄造高溫合金普通返回料的熔煉需求，普通返回料通常含有陶瓷型芯等大塊陶瓷顆粒，即使經(jīng)過多次重熔也難以有效去除。

4、基于該技術(shù)原理和工藝路線，我們開發(fā)了電子束層凝制備超純凈高均質(zhì)高溫合金技術(shù)、電子束冷床爐精煉高溫合金技術(shù)、電子束滴熔高溫合金技術(shù)等相關(guān)技術(shù)。針對(duì)鑄造高溫合金返回料，當(dāng)前主要采用真空感應(yīng)熔煉和電子束精煉相結(jié)合的方式。中國(guó)發(fā)明專利cn117701895a、cn117701896a、cn117701897a、cn117701898a公開的技術(shù)，均是：首先將高溫合金返回料進(jìn)行真空感應(yīng)初熔，然后采用電子束滴熔熔煉技術(shù)進(jìn)行重熔，雖然也能將高溫合金返回料中的夾雜物含量降低到新料水平，但是返回料合金經(jīng)過真空感應(yīng)熔煉和電子束熔煉兩次熔煉過程，合金元素質(zhì)量損失較大，導(dǎo)致熔煉成本增加。除此之外，以上專利主要針對(duì)鑄造高溫合金的精品返回料，主要熔煉回收澆道、冒口、料頭和選晶器等，并未針對(duì)鑄造高溫合金含型芯廢葉片等普通返回料提出相應(yīng)解決方案，亟需解決鑄造高溫合金廢葉片堆積和回收利用率不高的難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)以上問題，本發(fā)明提出一種鑄造高溫合金普通返回料的電子束精煉?cǎi)詈咸沾蛇^濾回收方法，是一種完全依靠電子束精煉技術(shù)來回收鑄造高溫合金普通返回料的工藝路線。本發(fā)明首先通過高效低成本的預(yù)處理工藝對(duì)廢葉片表面進(jìn)行初步清理，確保電子束熔煉過程形成導(dǎo)電通路。然后通過自制過濾網(wǎng)進(jìn)行電子束精煉連續(xù)澆鑄，實(shí)現(xiàn)廢葉片表面以及芯部殘留陶瓷顆粒的去除，最終制備超純凈高均質(zhì)的返回料鑄錠。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

3、一種鑄造高溫合金普通返回料的電子束精煉?cǎi)詈咸沾蛇^濾回收方法，所述電子束精煉?cǎi)詈咸沾蛇^濾回收方法基于電子束精煉?cǎi)詈咸沾蛇^濾回收裝置實(shí)現(xiàn)，所述電子束精煉?cǎi)詈咸沾蛇^濾回收裝置包括爐體，位于爐體內(nèi)部的熔煉坩堝、液壓翻轉(zhuǎn)裝置、擋渣壩、傾倒嘴、陶瓷過濾器、澆鑄凝固坩堝，位于爐體外部的分子泵、閥門、機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、羅茲泵，以及與爐體內(nèi)外連通的冷卻系統(tǒng)、觀察窗、電子槍。具體的：

4、所述機(jī)械泵有2個(gè)，第一個(gè)機(jī)械泵通過分子泵與電子槍連接，其中，該第一個(gè)機(jī)械泵與分子泵、分子泵與電子槍連接通路上分別設(shè)有閥門，用于控制抽真空過程。第二個(gè)機(jī)械泵與羅茲泵的一端連接，羅茲泵的另一端分為兩個(gè)支路，一個(gè)支路通過閥門與爐體連接，另一個(gè)支路通過閥門與擴(kuò)散泵連接；所述擴(kuò)散泵也通過閥門與爐體連接。

5、所述電子槍位于爐體頂部，其深入爐體內(nèi)部，用于發(fā)射電子束，用于熔化和精煉鑄造高溫合金普通返回料，電子槍的最大熔煉功率為300kw，額定電壓為30kv，束流范圍0~1000ma，束斑直徑5~10mm。

6、所述熔煉坩堝位于爐體中下部且位于左側(cè)，采用純銅材質(zhì)制作，避免耐火坩堝材料污染，其底面設(shè)有液壓翻轉(zhuǎn)裝置，通過液壓翻轉(zhuǎn)裝置實(shí)現(xiàn)熔煉坩堝的翻轉(zhuǎn)傾倒功能，保證澆鑄過程的穩(wěn)定性和均勻性。所述熔煉坩堝是熔化和精煉鑄造高溫合金普通返回料的頂部開口容器，上口端直徑為360~400mm，底端直徑為260~300mm，深度為120~300mm，其靠近澆鑄凝固坩堝的一側(cè)設(shè)有傾倒嘴，用于合金熔體的引流，使其精準(zhǔn)澆鑄到澆鑄凝固坩堝。所述傾倒嘴和熔煉坩堝的連接處放置擋渣壩，擋渣壩的材質(zhì)為al2o3或者mgo，擋渣壩上設(shè)有多個(gè)均布通孔，通孔的孔徑為10-50ppi。

7、所述澆鑄凝固坩堝位于爐體底部且位于右側(cè)，其頂部開口，頂部開口處位于熔煉坩堝的傾倒嘴的正下方，通過液壓翻轉(zhuǎn)裝置可以將熔煉坩堝內(nèi)的合金熔體澆鑄到澆鑄凝固坩堝內(nèi)。所述陶瓷過濾器位于澆鑄凝固坩堝正上方，與澆鑄凝固坩堝相連，呈漏斗狀，陶瓷過濾器的材質(zhì)為al2o3、mgo或者cao，陶瓷過濾器上設(shè)有多個(gè)均布通孔，通孔的孔徑在10-50ppi。所述澆鑄凝固坩堝采用直徑為80~200mm，高度為300mm~800mm的氣動(dòng)定軌分離式銅?；蜾撃?，實(shí)現(xiàn)坩堝的可移動(dòng)拆卸功能，便于澆鑄后取出大尺寸的返回料鑄錠。

8、所述爐體上還設(shè)有冷卻系統(tǒng)，包括冷卻水管、冷卻塔、水冷機(jī)等部分，可以保持電子束熔煉爐及其真空系統(tǒng)的常溫，防止過熱報(bào)警。

9、進(jìn)一步的，所述爐體頂部設(shè)有透明的觀察窗，用于觀察電子束精煉以及澆鑄過程中合金熔體的狀態(tài)，確保合金熔體充分熔化精煉，使合金熔體順利傾倒進(jìn)澆鑄凝固坩堝底部。

10、所述鑄造高溫合金普通返回料的電子束精煉?cǎi)詈咸沾蛇^濾回收方法具體包括以下步驟：

11、第一步，對(duì)鑄造高溫合金普通返回料進(jìn)行噴砂處理；

12、第二步，對(duì)用于電子束熔煉的爐體內(nèi)部抽真空，達(dá)到目標(biāo)真空度后啟動(dòng)電子槍進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱完成后進(jìn)入返回料熔化階段。

13、第三步，通過電子束對(duì)鑄造高溫合金普通返回料進(jìn)行熔煉，實(shí)現(xiàn)純凈化；

14、步驟3.1，首先，調(diào)整電子槍的熔煉功率，設(shè)置電子束掃描方式、掃描頻率，通過電子束作用于熔煉坩堝內(nèi)的鑄造高溫合金普通返回料表面使其緩慢熔化，待其充分熔化后，大塊陶瓷型芯沉入熔煉坩堝底部，小尺寸夾雜物上浮至熔煉坩堝表面。

15、步驟3.2，其次，待鑄造高溫合金普通返回料充分熔化后，調(diào)整電子束的精煉功率，確保上浮至熔煉坩堝表面的夾雜物被電子束斑轟擊分解；

16、步驟3.3，然后，啟動(dòng)熔煉坩堝的液壓翻轉(zhuǎn)裝置，開始向澆鑄凝固坩堝傾倒合金熔體。在澆鑄過程中，將電子束移動(dòng)到傾倒嘴附近，保持合金熔池表面的流動(dòng)性。通過熔煉坩堝和傾倒嘴間的擋渣壩，濾去合金熔池表面的小尺寸浮渣和沉在坩堝底部的陶瓷顆粒。

17、步驟3.4，通過澆鑄凝固坩堝頂部的陶瓷過濾器，濾去合金熔體內(nèi)部殘存的少許陶瓷型殼或型芯顆粒。經(jīng)過兩級(jí)過濾的合金熔體緩慢流向澆鑄凝固坩堝的底部，在冷卻系統(tǒng)作用下緩慢冷卻。

18、第四步，持續(xù)收集返回料合金鑄錠；

19、步驟4.1，澆鑄結(jié)束后，關(guān)閉電子槍高壓，繼續(xù)保持合金鑄錠在真空環(huán)境中冷卻2h，待完全冷卻后，釋放爐體真空，開啟爐門取出超純凈的鑄造高溫合金普通返回料合金鑄錠。

20、步驟4.2，對(duì)返回料合金鑄錠進(jìn)行檢測(cè)，經(jīng)檢測(cè)符合出廠標(biāo)準(zhǔn)的返回料鑄錠需要進(jìn)行機(jī)加工處理，使用車床將返回料鑄錠進(jìn)行扒皮，確保返回料鑄錠表面光潔。

21、進(jìn)一步的，所述第一步具體為：首先，通過鑄造高溫合金葉片生產(chǎn)線的加工和質(zhì)檢部門分揀，收集含陶瓷型芯報(bào)廢葉片為主的鑄造高溫合金普通返回料；然后，采用剛玉砂對(duì)鑄造高溫合金普通返回料進(jìn)行高效低成本的噴砂處理，去除廢葉片外表面粘附的大塊陶瓷型殼，確保電子束熔煉過程形成導(dǎo)電通路。噴砂工藝以壓縮空氣為動(dòng)力，采用壓力為0.2~0.8mpa，剛玉砂尺寸為20~80目，噴砂時(shí)間為2~20min；最后，將噴砂處理后的鑄造高溫合金普通返回料進(jìn)行吹風(fēng)烘干處理，去除鑄造高溫合金普通返回料表面的粉塵、油污和水分。

22、進(jìn)一步的，所述第二步具體為：首先，清理熔煉坩堝的壁面、爐體的倉(cāng)室及觀察窗表面的附著物，然后使用吸塵器將散落、粘附的污染物吸除。將收集的鑄造高溫合金普通返回料平鋪在熔煉坩堝內(nèi)部；然后，調(diào)節(jié)冷卻系統(tǒng)的水壓在0.2mpa左右，確定鑄造高溫合金普通返回料鋪設(shè)完畢且爐體清潔后關(guān)閉爐門；最后，使用機(jī)械泵、分子泵、羅茲泵、擴(kuò)散泵，將爐體與電子槍抽至目標(biāo)真空狀態(tài)，使得爐體和電子槍的真空度高于5×10-3pa，達(dá)到目標(biāo)真空度后啟動(dòng)電子槍，并預(yù)熱10~30分鐘，預(yù)熱完成后進(jìn)入廢葉片的熔化階段。

23、進(jìn)一步的，所述第三步中：所述步驟3.1中，所述電子槍的熔煉功率為4~12kw，所述電子束掃描方式為環(huán)形掃描，掃描頻率為5~20hz。所述步驟3.1中，所述電子束的精煉功率為30~50kw。

24、進(jìn)一步的，所述步驟4.2中，檢測(cè)方式為：使用線切割機(jī)在返回料合金鑄錠的頂部和底部分別取樣進(jìn)行成分檢測(cè)、氧氮硫雜質(zhì)含量檢測(cè)以及夾雜物含量、尺寸分布檢測(cè)，經(jīng)過表征之后，確定返回料鑄錠是否滿足標(biāo)準(zhǔn)成分，純凈度是否達(dá)到或者超過新料水平：

25、若通過檢測(cè)，則進(jìn)行后續(xù)機(jī)加工程序；

26、對(duì)于不符合成分要求的鑄錠通過鎳箔包裹易揮發(fā)元素的方式對(duì)返回料鑄錠的合金成分進(jìn)行調(diào)控，重復(fù)第二步和第三步。

27、對(duì)于不符合純凈度要求的鑄錠，輔助添加脫氧劑或脫硫劑進(jìn)行深度除雜，重復(fù)第二步和第三步。

28、本發(fā)明的有益效果為：

29、（1）鑄造高溫合金葉片本身制備合格率低，因此會(huì)產(chǎn)生大量鑄造高溫合金廢葉片等普通返回料。這些普通返回料含有陶瓷型芯等大塊陶瓷顆粒，通常需要堿洗、負(fù)壓脫芯、脫芯液噴射等額外工藝處理，處理后再進(jìn)行多爐次的真空感應(yīng)熔煉，然而制備的返回料合金的純凈度往往達(dá)不到新料水平，或者雜質(zhì)含量達(dá)到新料水平但是夾雜物尺寸和數(shù)量依然較高。本專利提出一種完全依靠電子束精煉回收鑄造高溫合金普通返回料的技術(shù)。首先通過高效低成本的預(yù)處理工藝對(duì)廢葉片表面進(jìn)行初步清理，確保電子束熔煉過程形成導(dǎo)電通路。然后通過自制擋渣壩和陶瓷過濾網(wǎng)進(jìn)行電子束精煉澆鑄，實(shí)現(xiàn)廢葉片表面以及芯部殘留陶瓷顆粒的去除。

30、（2）通過電子束精煉?cǎi)詈咸沾蛇^濾回收鑄造高溫合金普通返回料，不僅節(jié)省了普通返回料的酸洗、堿洗等脫芯預(yù)處理流程，而且有效去除了其中的大塊難熔陶瓷顆粒，還能進(jìn)一步去除陶瓷過濾出的小尺寸夾雜物，整體熔煉時(shí)間較短，不存在明顯成分損失和能耗。經(jīng)過計(jì)算，電子束熔煉不僅可以節(jié)省鑄造高溫合金普通返回料的回收成本，而且還起到深度除雜的目的，解決以廢葉片為主的鑄造高溫合金普通返回料堆積和回收利用率不高的難題。