本發(fā)明屬于標(biāo)準(zhǔn)氣體制備，具體涉及一種低含量標(biāo)準(zhǔn)氣體的高效制備裝置及方法。

背景技術(shù)：

1、標(biāo)準(zhǔn)氣體在氣體分析領(lǐng)域作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，在分析方法確認(rèn)、雜質(zhì)分析、組分定量等方面都發(fā)揮著重要的作用。

2、標(biāo)準(zhǔn)氣體制備通常采用稱量法制備，其原理是：首先，根據(jù)預(yù)制備目標(biāo)物的濃度和壓力計(jì)算各種組分氣的加入質(zhì)量和加入順序；其次，按照順序?qū)⒃蠚夂拖♂寶饧尤虢?jīng)過(guò)真空處理的氣瓶中，并對(duì)每一步加入的原料氣和稀釋氣的質(zhì)量進(jìn)行稱量；最后，根據(jù)加入原料氣和稀釋氣的質(zhì)量計(jì)算得到氣瓶中標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。根據(jù)這個(gè)原理可知標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度和加入氣瓶中的原料氣和稀釋氣的質(zhì)量有關(guān)。由于氣瓶所承受的壓力有限（一般制備壓力在10-15mpa之間），在制備低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)，在保持稀釋氣質(zhì)量不變的前提下，原料氣加入質(zhì)量越少，制備稀釋次數(shù)也越少，即原料氣的加入量與稀釋步驟是正相關(guān)。

3、然而，減少原料氣的加入量會(huì)導(dǎo)致稱量的準(zhǔn)確度變差，不確定度增大，這樣的做法并不可取。由于氣瓶的質(zhì)量通常不會(huì)小于2kg，因此，用于氣瓶稱量的電子天平或者質(zhì)量比較儀的精度一般不會(huì)由于1mg，因此，為了保證每次稱量的準(zhǔn)確性，通常氣體的加入量不小于10g。對(duì)于制備較低含量的標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)，就會(huì)導(dǎo)致多次稀釋，不僅過(guò)程繁瑣且工作量大，同時(shí)也會(huì)增加了操作失誤而導(dǎo)致誤差增大的風(fēng)險(xiǎn)。特別是對(duì)于使用氦氣和氫氣作為稀釋氣的標(biāo)準(zhǔn)氣體，由于分子量偏小，稀釋步驟增加的尤為明顯。此外，對(duì)于一些特別稀少不容易獲得或者價(jià)格特別昂貴的原料氣，通過(guò)這種常規(guī)方式幾乎是不可能完成的。因此，受原料氣質(zhì)量的限制情況下，如果還采用常規(guī)方式將大大降低稱量的準(zhǔn)確度，導(dǎo)致最終制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度偏大，無(wú)法滿足檢測(cè)和校準(zhǔn)的要求的問(wèn)題。

4、此外，在制備可燃?xì)庵醒趸詺怏w組分（如氫中氧氣）和氧化性氣體中可燃組分（氧中氫氣）時(shí)，通常要求制備的組分含量不超過(guò)1000×10-6mol/mol，采用常規(guī)的制備方法需要多次稀釋才能實(shí)現(xiàn)，在制備中間氣的過(guò)程中有極大可能組分超過(guò)1000×10-6mol/mol，而導(dǎo)致制備和保存中間氣時(shí)存在重大安全隱患。為了避免安全風(fēng)險(xiǎn)，會(huì)大幅減少組分氣的加入量，而受稱量氣瓶天平精度的影響，很大程度上降低了稱量的準(zhǔn)確度，從而影響了制備標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)確度。

5、針對(duì)此問(wèn)題，本技術(shù)提出了一種低含量標(biāo)準(zhǔn)氣體的高效制備裝置及方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服背景技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明開(kāi)發(fā)了一種低含量標(biāo)準(zhǔn)氣體的高效制備裝置及方法，首先設(shè)計(jì)了一種微量氣瓶裝置，用于解決原料氣壓力過(guò)低和分子量小導(dǎo)致的無(wú)法準(zhǔn)確稱量的難題，同時(shí)設(shè)計(jì)了一套方法間接稱量原料氣，通過(guò)該方法在稱量準(zhǔn)確不變的情況下，不僅可以大幅壓縮制備步驟實(shí)現(xiàn)快速制備的目的，而且每次消耗極少的原料氣，可以解決傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)氣體制備稱量法制備較低含量的標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)存在的的多次稀釋過(guò)程繁瑣、誤差風(fēng)險(xiǎn)增大、難以應(yīng)用與稀少不容易獲得或者價(jià)格特別昂貴的原料氣的難題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

3、一種低含量標(biāo)準(zhǔn)氣體的高效制備裝置，包括微量氣瓶裝置、目標(biāo)氣瓶、配氣裝置、閥體一、閥體二和閥體三；所述微量氣瓶裝置包括一個(gè)小氣瓶，小氣瓶?jī)?nèi)外表面經(jīng)鏡面拋光和惰性化處理，且兩端通過(guò)接口連接有閥體；所述小氣瓶的一端通過(guò)閥體一和管線連接目標(biāo)氣瓶，小氣瓶的另一端通過(guò)閥體二和管線連接配氣裝置，閥體三通過(guò)管線與閥體一、閥體二的管線并聯(lián)。

4、進(jìn)一步地，根據(jù)權(quán)利要求所述低含量標(biāo)準(zhǔn)氣體的高效制備裝置，其特征在于，所述小氣瓶?jī)啥诉B接閥體后的總質(zhì)量不超過(guò)200g。

5、進(jìn)一步地，所述小氣瓶的容量為10-100ml，耐壓≥10mpa。

6、進(jìn)一步地，所述微量氣瓶裝置還包括支撐小氣瓶稱重的支撐件和轉(zhuǎn)移小氣瓶的夾持件。

7、進(jìn)一步地，所述支撐件為重量不超過(guò)20g的骨架化設(shè)計(jì)v型支撐結(jié)構(gòu)，包括臥式支撐小氣瓶的v型支撐槽和與天秤定位的十字形底座。

8、進(jìn)一步地，所述夾持件的夾柄連接端安裝有接線柱，接線柱連接有一根接地導(dǎo)線。

9、進(jìn)一步地，所述v型支撐槽的桿體上，以及夾持件的夾持端內(nèi)側(cè)壁上均設(shè)有至少三顆與小氣瓶瓶體點(diǎn)接觸的微型球珠。

10、一種低含量標(biāo)準(zhǔn)氣體的高效制備方法，包括以下步驟：

11、s1、小氣瓶處理：根據(jù)制備目標(biāo)氣的種類對(duì)小氣瓶?jī)?nèi)壁進(jìn)行拋光、硅烷化、硫鈍化中的一種或多種處理，小氣瓶?jī)啥擞瞄y體連接；

12、s2、小氣瓶抽真空：先將小氣瓶的兩個(gè)閥體全部關(guān)閉，然后將其一端與高真空分子泵組連接，打開(kāi)連接端的閥體，對(duì)小氣瓶的內(nèi)部進(jìn)行抽空處理，使其內(nèi)部形成高真空；

13、s3、小氣瓶空瓶質(zhì)量：關(guān)閉連接真空系統(tǒng)的閥體，將小氣瓶拆卸下來(lái)轉(zhuǎn)移至高精度天平上進(jìn)行稱量，得到質(zhì)量m1；

14、s4、原料氣充裝：將小氣瓶一端與一個(gè)四通的a端連接，四通的b端與電子壓力傳感器連接，四通的c端與原料氣連接，四通的d端與高真空泵組連接。首先打開(kāi)高真空泵組，對(duì)四通內(nèi)部進(jìn)行高真空處理，然后關(guān)閉真空泵組，打開(kāi)原料氣閥門和小氣瓶與四通一端的閥體，通過(guò)電子壓力傳感器讀取并控制進(jìn)入小氣瓶的壓力與預(yù)估壓力一致；最后關(guān)閉原料氣和小氣瓶上的閥體；

15、s5、小氣瓶充裝質(zhì)量：將小氣瓶從四通上拆卸下來(lái)，轉(zhuǎn)移至再次高精度天平稱量小氣瓶得到質(zhì)量m2；

16、s6、目標(biāo)氣瓶空瓶質(zhì)量：將已經(jīng)真空處理好的目標(biāo)氣瓶進(jìn)行稱量得到氣瓶質(zhì)量為m3；

17、s7、配氣連接：將小氣瓶連接到配氣裝置上，首先打開(kāi)連接氣瓶與配氣裝置之間的閥體三，通過(guò)配氣裝置上的高真空系統(tǒng)對(duì)目標(biāo)氣瓶與配氣之間的管線進(jìn)行高真空處理，然后關(guān)閉閥體三，依次打開(kāi)目標(biāo)氣瓶瓶閥和與小氣瓶上的閥體一，此時(shí)，小氣瓶中的氣體將進(jìn)入到目標(biāo)氣瓶中，然后打開(kāi)配氣裝上上連接的高壓稀釋氣，依次打開(kāi)小氣瓶上閥體二與閥體三，調(diào)節(jié)配氣裝上的針型閥，控制一定流速的稀釋氣分別經(jīng)過(guò)閥體二，閥體一和閥體三，將參與在小氣瓶中和管線中的原料氣全部代入目標(biāo)氣瓶中；

18、s8、目標(biāo)氣瓶質(zhì)量：最后將目標(biāo)氣瓶充配氣裝置上拆下，再次轉(zhuǎn)移至再次高精度天平進(jìn)行稱量得到目標(biāo)氣瓶質(zhì)量為m4。

19、s9、標(biāo)準(zhǔn)氣體摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)算：

20、原料氣加入質(zhì)量：δma=m2-m1

21、稀釋氣加入質(zhì)量：δmb=?m4-m3-δma

22、標(biāo)準(zhǔn)氣體的摩爾分?jǐn)?shù)

23、c=(δma/ma)/[(δma/ma)+(δmb/mb)]

24、ma-原料氣的分子量，mb-稀釋氣的分子量。

25、進(jìn)一步地，所述s中，在充裝稀釋氣的過(guò)程中根據(jù)情況在充裝一定量的稀釋氣后將v關(guān)閉，讓稀釋氣只從閥體二v流經(jīng)v進(jìn)入目標(biāo)氣瓶。待加入預(yù)估的稀釋氣后，依次關(guān)閉目標(biāo)氣瓶的瓶閥，閥體一v，未關(guān)閉情況下的v和v。

26、進(jìn)一步地，所述s3、s5中，小氣瓶的稱重包括如下步驟：

27、步驟1：準(zhǔn)備與環(huán)境確認(rèn)

28、確認(rèn)高精度電子天平已開(kāi)啟、預(yù)熱并校準(zhǔn)。確認(rèn)稱量室內(nèi)環(huán)境恒定，操作員佩戴好接地的防靜電腕帶，并將夾持件的接地導(dǎo)線與防靜電腕帶連接；

29、步驟2：支撐件的定位與去皮

30、在天平秤盤的稱重區(qū)域，預(yù)先通過(guò)光學(xué)刻劃等方式，作出與支撐件十字形底座完全對(duì)應(yīng)的定位標(biāo)記，使用夾持件夾取支撐件，在天平外用離子風(fēng)機(jī)對(duì)其進(jìn)行吹掃以中和靜電；將支撐件小心地放入天平秤盤上，將十字形底座與定位標(biāo)記完全對(duì)準(zhǔn)，之后撤出夾持件，待讀數(shù)穩(wěn)定后，執(zhí)行天平的去皮或歸零操作；

31、步驟3：小氣瓶稱量

32、使用夾持件帶有微型球珠的夾持端夾住小氣瓶。此時(shí)，氣瓶已通過(guò)夾持件可靠接地，用離子風(fēng)機(jī)對(duì)被夾持的氣瓶進(jìn)行徹底吹掃，用夾持件將小氣瓶小心地放入天平內(nèi)的支撐件v型槽的微型球珠支撐點(diǎn)上，緩慢撤出夾持件，等待-分鐘，使系統(tǒng)達(dá)到熱平衡與吸附平衡，記錄天平穩(wěn)定后的稱重讀數(shù)。

33、本發(fā)明的有益效果：

34、1、相對(duì)常規(guī)方法，在保持稱量準(zhǔn)確性不變的前提下，消耗的純氣更少；

35、2、解決了由于純氣昂貴和質(zhì)量偏小而導(dǎo)致使用常規(guī)方法無(wú)法準(zhǔn)確制備的難題；

36、3、壓縮了制備環(huán)節(jié)，提高了效率。