本發(fā)明屬于功能材料，涉及氣凝膠材料領(lǐng)域，具體涉及一種生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法。
背景技術(shù)：
1、氣凝膠作為一種輕質(zhì)多孔材料，因其低密度、高比表面積和優(yōu)異的隔熱性能，在建筑、航空航天、能源存儲等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。然而，傳統(tǒng)氣凝膠材料在實(shí)際應(yīng)用中仍存在諸多問題，限制了其進(jìn)一步發(fā)展和應(yīng)用。現(xiàn)有的氣凝膠材料在實(shí)際應(yīng)用中存在諸多亟待解決的問題，主要包括以下幾點(diǎn)：
2、(1)親水性問題突出，難以適應(yīng)潮濕環(huán)境：傳統(tǒng)氣凝膠材料普遍具有親水性，在潮濕或高含水率環(huán)境下容易吸水導(dǎo)致結(jié)構(gòu)塌陷和性能下降，這嚴(yán)重影響了其在建筑保溫、冷鏈運(yùn)輸?shù)群拭舾蓄I(lǐng)域的應(yīng)用性能。
3、(2)機(jī)械性能不足，使用可靠性差：氣凝膠的多孔結(jié)構(gòu)雖然賦予其優(yōu)異的隔熱性能，但同時(shí)也導(dǎo)致其機(jī)械性能較差，表現(xiàn)出明顯的脆性特征。在存儲、運(yùn)輸和使用過程中容易發(fā)生碎裂或結(jié)構(gòu)破壞，這限制了其在航空航天、汽車制造等對材料性能要求較高的領(lǐng)域的應(yīng)用。
4、(3)疏水性和阻燃性難以兼得：現(xiàn)有氣凝膠材料在實(shí)現(xiàn)疏水性能的同時(shí)往往難以保持足夠優(yōu)異的阻燃性能，反之亦然。這種單一性能的突出往往是以犧牲其他重要性能為代價(jià)，難以滿足實(shí)際應(yīng)用中對多功能性的要求。
5、(4)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性不足：生物質(zhì)基氣凝膠在高溫、高濕等復(fù)雜環(huán)境下容易發(fā)生結(jié)構(gòu)破壞，導(dǎo)致其物理和化學(xué)性能顯著下降。這種不穩(wěn)定性嚴(yán)重影響了材料的使用壽命和可靠性。
6、(5)制備工藝不成熟：現(xiàn)有技術(shù)中生物質(zhì)基氣凝膠的制備方法普遍存在著工藝復(fù)雜、條件苛刻、成本高等問題，這在很大程度上限制了其產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用和市場推廣。
7、綜上所述，如何同時(shí)解決氣凝膠材料的疏水性、保溫隔熱性、阻燃性以及機(jī)械性能等問題，已經(jīng)成為制約氣凝膠材料發(fā)展的關(guān)鍵瓶頸，亟需開發(fā)新型制備技術(shù)和材料體系以突破現(xiàn)有技術(shù)局限。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的技術(shù)存在上述問題，提出了一種生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法，所制備的生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠具有良好的機(jī)械性能、超疏水、保溫隔熱和阻燃特性。
2、本發(fā)明的目的可通過下列技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法，具體包括以下步驟：
3、s1前驅(qū)體體系構(gòu)建:將硅源、硅源匹配溶劑、水和酸催化劑進(jìn)行充分混合，得到前驅(qū)體混合液；
4、硅源為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、水玻璃、甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；
5、s2生物質(zhì)纖維與硅源復(fù)合：將生物質(zhì)纖維分散于前驅(qū)體混合液后，在加熱攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到混合液a；
6、s3交聯(lián)：將堿性催化劑溶液加入混合液a中，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到混合液b；
7、s4固化：將混合液b進(jìn)行固化作業(yè)，得到初始凝膠；
8、s5預(yù)處理：將初始凝膠浸于硅源匹配溶劑中進(jìn)行加熱浸泡作業(yè)，得到預(yù)處理凝膠；
9、s6疏水改性：將預(yù)處理凝膠進(jìn)行疏水改性作業(yè)，得到改性凝膠；
10、s7干燥：采用超臨界二氧化碳干燥技術(shù)，對改性凝膠進(jìn)行干燥作業(yè)后，得到生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠。
11、在步驟s1中，硅源為正硅酸乙酯時(shí)，硅源匹配溶劑乙醇；硅源為正硅酸甲酯時(shí)，硅源匹配溶劑甲醇；硅源為水玻璃時(shí)，硅源匹配溶劑為水；硅源為甲基三乙氧基硅烷時(shí)，硅源匹配溶劑乙醇；硅源為甲基三甲氧基硅烷時(shí)，硅源匹配溶劑甲醇。
12、生物質(zhì)纖維具體為纖維素納米纖絲。生物質(zhì)纖維來源如下：1.木材原料(針葉木、闊葉木等)；2.漿板(包括針葉木漿板、闊葉木漿板)；3.農(nóng)業(yè)廢棄物或副產(chǎn)物(包括秸稈、甘蔗渣等)；4.回收纖維(廢紙、廢漿板)。
13、酸催化劑為鹽酸或硫酸；在堿性催化劑溶液中，堿催化劑為氨水或氫氧化鉀。
14、當(dāng)采用正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或水玻璃作為硅源時(shí)，在疏水改性作業(yè)中，采用的改性劑為甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷或1h,1h,2h,2h-全氟辛基三氯硅烷；
15、當(dāng)采用甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷作為硅源時(shí)，在疏水改性作業(yè)中，疏水改性試劑為三甲基氯硅烷、十八烷基三氯硅烷或1h,1h,2h,2h-全氟辛基三氯硅烷。
16、堿催化劑溶液的濃度控制在0.1-0.7mol/l。
17、在步驟s2中，在加熱攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)的參數(shù)如下：溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為2-8小時(shí)。
18、在步驟s5中，加熱浸泡作業(yè)參數(shù)如下：溫度為30-50℃，時(shí)間為6-15h。
19、在步驟s7中，干燥參數(shù)如下：溶劑采用無水甲醇或者無水乙醇，溫度為20-50℃，壓力為7-10.5mpa。
20、重量比如下：硅源：硅源匹配溶劑：水：酸催化劑：堿催化劑＝0.5-5：1-5：1：0.0005-0.002：0.005-0.02；硅源：生物質(zhì)纖維＝1：0.5-5。
21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
22、綠色環(huán)保與資源高效利用：通過引入纖維素納米纖絲作為增強(qiáng)基元，充分利用可再生生物質(zhì)資源，有效減少對石化原料的依賴。生物質(zhì)纖維的復(fù)合不僅降低了材料成本，還賦予氣凝膠可降解特性，符合可持續(xù)發(fā)展理念。
23、工藝兼容性與可調(diào)控性：提供多種硅源及匹配溶劑的組合選擇(如正硅酸乙酯/乙醇、水玻璃/水體系)，適配不同需求。通過調(diào)節(jié)堿催化劑濃度、交聯(lián)時(shí)間等參數(shù)，可精確控制孔徑分布與材料密度，實(shí)現(xiàn)性能定制化。
24、多功能集成優(yōu)勢：通過硅源選擇和使用纖維素納米纖絲，經(jīng)過復(fù)合構(gòu)建、交聯(lián)、固化和改性等作業(yè)，使最終產(chǎn)品同時(shí)具備超疏水、高阻燃、低導(dǎo)熱系數(shù)等特性，突破了傳統(tǒng)技術(shù)中功能單一化的局限，滿足多場景應(yīng)用對材料綜合性能的要求。
25、工藝創(chuàng)新性：采用分階段交聯(lián)固化和溶劑置換預(yù)處理工藝，簡化了傳統(tǒng)制備流程，降低了對設(shè)備條件的要求，同時(shí)通過超臨界干燥技術(shù)有效避免了孔結(jié)構(gòu)塌陷，為規(guī)?；a(chǎn)提供了技術(shù)可行性。
26、綜上所述，本發(fā)明通過材料創(chuàng)新與工藝優(yōu)化，成功制備出兼具高強(qiáng)度、超疏水、高效隔熱及阻燃特性的多功能氣凝膠，突破了傳統(tǒng)氣凝膠的性能局限，為綠色高性能材料開發(fā)提供了新范式。
1.一種生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，在步驟s1中，硅源為正硅酸乙酯時(shí)，硅源匹配溶劑乙醇；硅源為正硅酸甲酯時(shí)，硅源匹配溶劑甲醇；硅源為水玻璃時(shí)，硅源匹配溶劑為水；硅源為甲基三乙氧基硅烷時(shí)，硅源匹配溶劑乙醇；硅源為甲基三甲氧基硅烷時(shí)，硅源匹配溶劑甲醇。
3.如權(quán)利要求1所述生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，生物質(zhì)纖維具體為纖維素納米纖絲。
4.如權(quán)利要求1所述生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，酸催化劑為鹽酸或硫酸；堿性催化劑溶液具體為氨水溶液或氫氧化鉀溶液。
5.如權(quán)利要求1所述生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，當(dāng)采用正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或水玻璃作為硅源時(shí)，在疏水改性作業(yè)中，采用的改性劑為甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟辛基三氯硅烷中的任意一種。
6.如權(quán)利要求1所述生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，堿催化劑溶液的濃度控制在0.1-0.7mol/l。
7.如權(quán)利要求1所述生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，在步驟s2中，在加熱攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)的參數(shù)如下：溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為2-8小時(shí)。
8.如權(quán)利要求1所述生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，在步驟s5中，加熱浸泡作業(yè)參數(shù)如下：溫度為30-50℃，時(shí)間為6-15h。
9.如權(quán)利要求1所述生物質(zhì)復(fù)合介孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，在步驟s7中，干燥參數(shù)如下：溶劑采用無水甲醇或者無水乙醇，溫度為20-50℃，壓力為7-10.5mpa。